附錄一

維卡軟化點溫度測定的影響因素

• 試樣制備方法對測試結(jié)果的影響

    同一材料制成相同厚度的試樣，模壓的比注塑的試樣測試結(jié)果要高。這可能是由于注塑試樣的內(nèi)應(yīng)力較大之故?？梢姴煌茦臃椒▽y試結(jié)果是有影響的。

• 試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)對測試結(jié)果的影響

將模壓和注塑試樣進(jìn)行退火，其退火溫度一般較軟化點低20℃左右。退火時間2～3h。其測試結(jié)果是經(jīng)退火處理后的試樣都比原來的有不同程度的提高。這可能是凍結(jié)的高分子鏈得到局部調(diào)整，內(nèi)應(yīng)力得到進(jìn)一步消除的原因。

• 試樣尺寸的影響

實驗結(jié)果證明，試樣厚度在3～4mm時測定值的重復(fù)性比較好。除聚氯乙烯以外，厚度達(dá)到6mm時，分散性尚在允許范圍以內(nèi)。太薄的試樣只能迭合后進(jìn)行測定。這時，試樣厚度的均勻性，表面平整度的要求要高些。

橫向尺寸方面，應(yīng)保證壓入點能遠(yuǎn)離邊緣2mm以上。這時可保證測定值有較好的重復(fù)性，更不會發(fā)生開裂現(xiàn)象。

• 靜負(fù)載的影響

   當(dāng)試樣上所加靜負(fù)載5000g時，測得的軟化點溫度比施加1000g時低。

• 升溫速率為12℃/6min的試驗，其結(jié)果比用5℃/6min的高，這是由于溶液溫度傳到試樣上，有時間滯后的緣故。因此，在有較高的要求或用于有爭議的場合，應(yīng)使用5℃/6min升溫速率。

附錄二

負(fù)荷熱變形溫度測定的彎曲應(yīng)力選擇及試樣制備的影響

l         彎曲應(yīng)力選擇

   試樣加荷后升溫前蠕變量大小對試驗結(jié)果會產(chǎn)生影響。試驗時，加于試樣上的彎曲應(yīng)力有1.81N/mm²和0.45 N/mm²兩種，施加哪一種負(fù)荷應(yīng)由產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。如不能預(yù)先知道應(yīng)加上哪一種負(fù)荷，則可以先選用1.81N/mm²的，在試驗裝置未開始升溫時加上這個應(yīng)力，視其加荷5min后試樣是否產(chǎn)生大的蠕變量,如蠕變量大,則應(yīng)改用0.45N/mm²。開始升溫試驗前5min的等待期是用來補償某些材料在室溫下受到彎曲應(yīng)力產(chǎn)生的蠕變量。因為開始5min所產(chǎn)生的蠕變量通常占zui初30min內(nèi)蠕變量的絕大部分。

   對于0.45N/mm²的應(yīng)力，由于試樣所受的力較小，而試樣尺寸的測量，儀器附加力的計算及傳力桿摩檫等因素所產(chǎn)生的誤差基本上是一個定數(shù)，因此其相對誤差較大。測試結(jié)果也表明，采用小負(fù)荷時其數(shù)據(jù)分散性較大，因此一般不采用小負(fù)荷。但對于某些材料在常溫下就較軟，當(dāng)施加大負(fù)荷時（1.81N/mm²表面應(yīng)力）就產(chǎn)生蠕變，這就不得不選用小負(fù)荷了，如聚乙烯，尼龍等材料，都采用小負(fù)荷。

   對于加荷蠕變量很小的試樣，所用的彎曲應(yīng)力大的得到的熱變形溫度比用彎曲應(yīng)力小的要低。因為有二種負(fù)荷，所以試驗記錄及報告中一定要注明所采用的負(fù)荷大小。

• 關(guān)于試樣制備的影響

   對于某些材料，采用模型方法制備試樣，其模塑條件應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行或按有關(guān)方面商定，模塑條件的不同對其測試結(jié)果影響較大。試樣是否進(jìn)行退火處理對測試結(jié)果影響也較大，試樣進(jìn)行退火處理后，可以消除試樣在加工過程中所產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力，可使測試結(jié)果有較好的重現(xiàn)性。對于某些材料，退火處理后其熱變形溫度有所提高，甚至有提高10℃以上。